低溫合成反應(yīng)的精確溫度控制——用于化學(xué)制藥中試車(chē)間的應(yīng)用實(shí)例

此案例來(lái)自一家化學(xué)制藥公司的中試生產(chǎn)車(chē)間。根據(jù)有機(jī)合成路線(xiàn)，此款藥物的合成需要在干冰或丙酮的低溫冷浴下進(jìn)行，因此，工程師需要一臺(tái)合適的溫度控制設(shè)備，維持反應(yīng)釜內(nèi)溫度在 -78℃，用于公斤級(jí)原料藥的生產(chǎn)。典型的批量生產(chǎn)體積是 15 L，通常會(huì)在 20 L 的反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，并需要連夜運(yùn)行。

客戶(hù)所在的部門(mén)還同時(shí)負(fù)責(zé)工藝研發(fā)、技術(shù)轉(zhuǎn)移、設(shè)備現(xiàn)場(chǎng)支持。工程師使用一臺(tái) 63 L 的搪玻璃低碳鋼反應(yīng)釜，對(duì)化學(xué)工藝進(jìn)行重新設(shè)計(jì)和優(yōu)化。這臺(tái)反應(yīng)釜同樣需要一臺(tái)合適的溫度控制設(shè)備。

對(duì)于 20 L 反應(yīng)釜的低溫放大反應(yīng)，工藝工程師想要一款使用單流體傳熱的溫度控制設(shè)備，能在 -78℃ 下達(dá)到 1.8 kW 的冷卻能力。由于需要長(zhǎng)時(shí)間連續(xù)運(yùn)行，工程師希望這款設(shè)備最好有占地面積小、表面積大的板式換熱器，以及冷油層覆蓋的膨脹腔，這樣就可以減少所使用的導(dǎo)熱液體的體積，并延長(zhǎng)導(dǎo)熱液體的使用壽命。

同時(shí)，由于化學(xué)工藝工程師要對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的反應(yīng)物進(jìn)行精確的 PID 溫度控制，所以設(shè)備還需要集成有可以雙向控制的軟件，能監(jiān)控夾套溫度 Tj 和反應(yīng)釜內(nèi)溫度 Tr 的偏差，以便對(duì)反應(yīng)放熱做出快速響應(yīng)。

對(duì)于 63 L 的搪玻璃低碳鋼反應(yīng)釜，反應(yīng)釜內(nèi)溫度通常低至 -20℃，因此需要 TCU 能在 -30℃  下提供大于 8kW 的制冷能力，并同樣具有雙向通信功能。

所有的 TCU 設(shè)備必須放在一個(gè)通風(fēng)不良的小型服務(wù)間，遠(yuǎn)離 ATEX 等級(jí)的化學(xué)處理區(qū)（ ATEX 防爆產(chǎn)品分區(qū)：Zone 0 風(fēng)險(xiǎn)最高，氣體濃度高且持續(xù)存在；Zone 1 風(fēng)險(xiǎn)較低，氣體偶爾存在；Zone 2 風(fēng)險(xiǎn)低，氣體通常在異常情況下出現(xiàn)），此空間無(wú)法同時(shí)容納兩臺(tái) TCU ，因此整個(gè)項(xiàng)目面臨被取消的危險(xiǎn)。

在與多家潛在供應(yīng)商和工程公司溝通后，LAUDA 獲得了這一項(xiàng)目，我們的解決方案不僅成本低，而且甚至超過(guò)了客戶(hù) URS 的要求。

LAUDA IN1590 XTW 的占地面積非常小，所以即使房間狹小，仍可留有足夠的空間，以便工程師做安裝服務(wù)和設(shè)備維護(hù)。安全小組在客戶(hù)現(xiàn)場(chǎng)安裝了一個(gè)齊納安全柵，以便 PT100 傳感器可以準(zhǔn)確的將反應(yīng)釜內(nèi)的溫度，反饋給 IN1590 XTW 的 PID 控制器。

工程師還為 TCU 安裝了絕熱管路、閥門(mén)和旁路系統(tǒng)，以便控制任一反應(yīng)釜的溫度。如有需要，還可以將其中一個(gè)反應(yīng)釜夾套，用于導(dǎo)熱液體的中轉(zhuǎn)，通過(guò)泵來(lái)控制導(dǎo)熱液體的傳輸即可。

客戶(hù)同時(shí)購(gòu)買(mǎi)了一臺(tái) LAUDA UC50 風(fēng)冷式冷水機(jī)，為 IN1590 XTW 換熱。LAUDA Ultracool 冷水機(jī)安裝在室外，有 IP 54 防護(hù)等級(jí)，最大泵壓 6.5 Bar，最多可移除 65 kW 的熱量，這樣就可以將熱量排放到 35 米以外，不會(huì)對(duì)實(shí)驗(yàn)室現(xiàn)有的暖通空調(diào)系統(tǒng)造成影響。

雖然這個(gè)項(xiàng)目在初期面臨了一系列的挑戰(zhàn)，但LAUDA 的技術(shù)銷(xiāo)售專(zhuān)家，給出了令工程師滿(mǎn)意的解決方案，既滿(mǎn)足了技術(shù)需求，又將費(fèi)用控制在預(yù)算以?xún)?nèi)，用一臺(tái)TCU解決了兩臺(tái)反應(yīng)釜的控溫問(wèn)題。

項(xiàng)目

• 2 個(gè)獨(dú)立的反應(yīng)系統(tǒng)（公斤級(jí)實(shí)驗(yàn)室/化學(xué)工藝開(kāi)發(fā)）。

  
  

• 20L 玻璃絕熱真空反應(yīng)釜用于化學(xué)反應(yīng)路線(xiàn)的放大，工作溫度為 -78°C 至 +160°C，在 -78°C 時(shí)需要約 1kW 的制冷功率。

  
  

• 63L GLMS 用于中試放大和小批量公斤級(jí)生產(chǎn)，工作溫度為 -20°C 至 +180°C ，制冷功率約需 8kW @-20°C 。

困難

• TCU 只能放置在一個(gè)通風(fēng)不良的服務(wù)間，尺寸約為 1500x1600x2200 mm（寬 x 深 x 高）。

  
  

• 沒(méi)有冷卻水來(lái)冷卻 TCU。

  
  

• 沒(méi)有足夠的空間同時(shí)容納 2 個(gè)符合 URS 標(biāo)準(zhǔn)的 TCU。

解決方案

• 采用 LAUDA Integral 1590 XTW 水冷型 TCU，既能滿(mǎn)足兩個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)的控溫需求，又能在有限的空間內(nèi)安裝運(yùn)行。

  
  

• 安裝管路和閥門(mén)，按照用戶(hù)的要求，可以對(duì)任一反應(yīng)釜進(jìn)行工藝控制，而不是同時(shí)控制。

  
  

• 使用一臺(tái) LAUDA Ultracool UC50 冷水機(jī)，安裝在戶(hù)外，為 IN1590XTW 提供冷卻水。

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